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(創銳泵業)層析柱淺談

時間:2021-06-03 18:17 點擊:
1柱層層析硅膠 柱層層析硅膠 
性狀:該產品為白色均勻顆粒,主要成分為二氧化硅,由優質硅膠為原料加工制成。其主要特點是能通過對混合物質中的不同成分吸附保留時間的差異,達到分離提純的目的。依其純度又分為工業級粗孔柱層析硅膠、試劑級柱層析硅膠。 用途:主要用于石油產品的精制,脫除芳烴物質或用于中草藥有效成分的分離提純,高純度物質的制備等。 規格: 
國際慣例:63-212μm(70-230目);38-63μm(230-400目) 
國內常規:150-250μm (60-100目);75-150μm  (100-200目);45-75μm   (200-300目)(也可按用戶需求加工成其他規格 ) 
    包裝:20 公斤/復合袋;20公斤/紙箱或20公斤/紙板桶(內襯聚乙烯袋)或根據客戶要求提供。 
貯存:應貯存在干燥、通風的倉庫里,避免受潮與易揮發物混貯。 硅膠表面結構概述 
在色譜和工業水處理領域中,無定形硅膠已得到了廣泛的應用,它具有多孔的無定形結構,不產生任何x 射線衍射[1,4]。硅膠的表面存在著硅醇基團(si-oh)和暴露的硅氧烷鍵(si-o-si)。硅醇基團是強吸附的極性基團,而硅氧烷鍵是疏水基團。硅氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ作用而加強,氧原子上的孤對電子參與π作用,不能參與給體與受體間的相互作用,不能形成氫鍵。scott和kucera證實硅氧烷基團幾乎不吸附極性溶劑分子。然而,由于硅氧烷鍵的疏水作用性,可以吸附某些非極性溶劑分子。對硅膠改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基團可以孤立、成對(雙生)和締合(連位)等不同的方式存在于硅膠表面。**近研究表明,不僅兩個或兩個以上的締合硅醇基團可以形成鍵合對,甚**成對硅醇基團也可以形成鍵合對。硅膠表面的結構可以通過許多方法進行測定。一般情況下,隨著比表面積的增加,硅膠表面上硅醇基團的濃度略有降低。通常硅醇含量的測定方法有同位素交換法、滴定法、光譜法和烷基鋁法等。nawrock[1]報道了用同位素交換法測定硅膠表面的硅醇基濃度是8.0±1.0μmol/m2,而且這個數值常常被視為硅膠的物理化學常數。硅醇基團具有明顯的酸性,測定的pka值是7.1。通過對硅膠表面的結構分析,可知硅膠表面硅醇基的類型、濃度和表面分布都會影響所制備鍵合相的性能,而硅膠的預處理則可以改變表面硅醇類型的分布,提高表面的締合硅醇的含量,改善硅膠表面鍵合相的性能。 硅膠的再生方法 
硅膠在使用中因吸附了介質中的水分或其他有機物質,當其吸附效果不能滿足凈化要求時,可采用不同的方法再生后重復使用。再生方法和條件應根據被硅膠吸附的物質以及硅膠的種類加以選擇。     a) 硅膠吸附有機雜質后的再生: 
漂洗法:將硅膠在水蒸汽中吸附,達到飽和后放到熱水中浸泡漂洗,并可結合使用洗滌劑脫除被硅膠  
吸附的有機雜質,在經凈水洗滌后烘焙脫水。 溶劑沖洗法: 
根據硅膠吸附的有機物種類,選用適當的溶劑,將吸附在硅膠內的有機物溶出,然后將硅膠升溫以脫 出溶劑。 
焙燒法:對于粗孔硅膠,可放在焙燒爐內,使其逐步升溫**500-600攝氏度,膠粒吸附的有機雜質 
在高溫下被氧化呈現白色或黃褐色即可。     b) 硅膠吸附水分后再生 
硅膠吸附水分后可通過除掉其水分而再生。加熱方式有多種,如:電熱爐加熱、間接蒸汽加熱、煙道余熱加熱和熱風干燥等。熱脫附的溫度一般控制在150攝氏度(+-50)為宜,對藍膠指示劑應控制在 
80-100度為宜。各種美高硅膠再生時的**高溫度不應超過以下限度: 粗孔硅膠: 不得高于600攝氏度 細孔硅膠: 不得高于250攝氏度 藍    膠: 不得高于120攝氏度 層析技術在中藥化學中的應用 
層析技術的應用與發展,對于植物各類化學成分的分離鑒定工作起到重大的推動作用。如中藥丹參的化學成分在30年代僅從中分離到3種脂溶性色素,分別稱為丹參酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。但以后進一步的研究,發現除丹參酮Ⅰ為純品外,Ⅱ、Ⅲ、均為混合結晶。此后通過各種層析方法,迄今已發現15種單體(其中有4種為我國**發現)。目前新的層析技術不斷發展,隨著層析理論和電子學、光學、計算機等技術的應用,層析技術已日趨完善。   層析法的基本原理: 
    層析過程是基于樣品組分在互不相溶的兩“相”溶劑之間的分配系數之差(分配層析),組分對吸附劑吸附能力不同(吸附層析),和寓子交換,分子的大小(排阻層析)而分離。通常又將一般的以流動相為氣體的稱為氣相層析,流動相為液體的稱為液相層析。 
一、 吸附層析法(AdsorptionChromatography) 
  (一)吸附劑、溶劑與被分離物性質的關系:液一固吸附層析是運用較多的一種方法,特別適用于很多中等分子量的樣品(分子量小于1,000的低揮發性樣品)的分離,尤其是脂溶性成分一一般不適用于高分子量樣品如蛋白質、多糖或離子型親水住化合物等的分離。吸附層析的分離效果,決定于吸附劑、溶劑和被分離化合物的性質這三個因素。 
   1. 吸附劑:常用的吸附劑有硅膠、氧化鋁、活性炭、硅酸鎂、聚酰胺、硅藻土等。 

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